ĐO MẪU RẮN BẰNG KỸ THUẬT PHẢN XẠ KHUYẾCH TÁN TRONG UV-VIS

24/04/2018

Sử dụng quả cầu tích phân tronphân tích mẫu rắn bằng UV-Vis     

 

Trong phép đo UV-Vis thông thưngcámđược đo ở chế độ truyn qua. Do vmu phi trong suốt và cho phéánh sáng có thể truyn qua được, trong đó hin tượng khúxạ và tán xạ có thể bỏ qua được, và do đó toàn bộ phchùm sáng còn li khi đi qua cuveđsẽ đến thng detector. Vì vậy, chế độ đo truyn qua chỉ áp dụng được chmu lỏng, khí.

 

                                                           

 

 

                        Chế độ đo truyn qua                                        Chế độ đo phxạ - khuyếch tán

 

Tuy nhiên, đối với cámu không trong suốt như cámu rn thì chùm sáng khônxuyên qua được mà bị tán xạ (phản x-khuyếch tán), có nghĩa là bị phn xạ theo rt nhiu hướng khác nhau do bề mcủa cht rn không thực sự bng phng. Vì vậy, nếu bố trí detector ở 1 vị trí xác đnh thì chỉ có 1 phn rt nhỏ c tia phxạ mới có cơ hội đi vào detector và gây ra sai số lớn khi đo cũng như khôncó đưc độ lp li cao.

 

Vai trò của quả cầu tích phân là hội tụ c tia tán xạ vàdetector. Cu tích phâlà quả cu kín dng rng, phía trong được phủ bởi một lớp hợp chcó hệ số hp thụ vô cùng thgiúp phxạ hoc tán xạ ánh sáng hoàn toàn mà không bị sugicường độ. Tn quả cầcó thể có một vàcửa sổ là vị trí để tiếp nhchùm sáng kích thích vị trí đt detector.

 

 

Có 2 phương áđmu tùy vàchế độ đo:

 

-     Với chế độ đo truyn quamu được đt ở lối vào của chùm sáng trêcầu tích phân. Cu hình nàgiúp cho viđđc sự tán xạ của c hệ keo hoc mu rn với hiu quả tốt hơn so với máy UV-Vis truyền thốngCu tích phâsẽ gom toàn bộ tia tán xạ và hội tụ vào detector.

-     Ở chế độ đo phxạ-khuyếch tán, mđược đphía sau cu tích phânCấu hình nàcó thể đo được cả quá trình phxạ-khuyếch tán và sự phxạ toàn phn (giống như sự phx ánh sáng trêgươnphng).

 

ng dụncầu tích phâđể đo phổ UV-Vis cho cáđối tượng là chrcó hình dng hobề mghồ ghề như tế bànăng lượng mtrời, vsợi, cámu bột rn, viên rn, cht bán dn…

 

 

Các yếu tố quyết địnhiu nănccầu tícphân

 

Phía trong cu tích phân được phủ một lớp hợp chcó khả năng phxạ-khuyếch tán cực tốt

(~100%các bxạ trong vùng UV-Vis. Hin nay một số cht được sử dụnlàlớp phủ như sau:

-    Lớp phủ Spectralon. Đây là lớp vt liu trêcơ sở Teflon có khả năng phxạ trên 99%

ánh sáng trong vùng 300-900 nm, và khong 95% trong vùng 250-300 nm;

 

-     Lớp phủ bng BaSOhoc Mgcó giúp gigiá thành của phụ kin, nhưng hệ số phxạ kém hơn so với Spectralon, chỉ đt cỡ 95-96%. 

 

Khi ánh sáng tương tác với mẫu sẽ tạo ra các tia tán xạ theo nhiều hướng khác nhau, các tia tán xạ này va đập vào thành trong củ cầu

tích phân và bị tán xạ nhiều lần cho đến khi thoát ra được cửa sổ đề đi vào detector. Do tia tán xạ mới liên tục tạo thành do quá trình

tương tác của chùm tia tới với mẫu, cộng với quá trình phản xạ nhiều lần của tia tán xạ trong cầu tích phân sẽ làm mọi điểm trên thành

cầu tích phân nhanh chóng đạt đến trạng thái ổn định và cường độ chùm sáng ở lối ra (tức là đầu vào detector) lớn hơn cường độ của chùm tia tới (ở lối vào cầu tích phân). Chính vì cường độ lối ra lớn hơn cường độ lối vào nhiều lần nên phụ kiện này mới có tên gọi là cầu tích phân. Tỉ số giữa cường độ chùm tia ở lối ra so với chùm tia ở lối vào được gọi là độ bội, kí hiệu là M. Do

vậy, một cầu tích phân có giá trị M càng lớn sẽ có hiệu năng càng tốt.

 

 

 

 

Bảng. Giá trị diện tích mặt cầu, tỉ lệ % cửa sổ, độ bội M và tỉ lệ % suy giảm của ánh sáng ttrên

 

detector có kícthưc 8mm x 8mtrên các cầu ch phân có kícthưkhác nhau.

 

Din tícbề mccu tích phân được tính bng biu thc π x d2 . Bảng 1 là din tícbề mcủa cầu tích phâcó kích thước khác nhau với độ rộng cửa sổ detector đu bng 8mm x 8mm (64

mm2).

 

Thông thườnmột cầu tích phâsẽ có độ bội trong khong 10-30 và % sugim là 2-8%. Từ bng 1 có thể nhn thy kích thước cu tích phânlớn càntốt và kích thước ca sổ detector ng nhỏ càntốt.

 

Một số ứndụncủa đo mẫu rắn bằng UV-Vis:

 

-    Xác định độ sánca vt liu (sơn, bột màu, giyvsợi…)

-    Xác định độ màu ca đá vôi, cthạch, hoa cương

-    Xác định khả nănbv của lớp phủ chống tia UV

-    Xác định khả nănlọc ca kính chống nng

-    Xác định hiu quả chng phx của cálớp phủ

-    Xác định độ phxạ khuyếch tán ccámu bột

-    Xác định hàlượng ccht nhuộm trên vsợi

-    Tính độ rộng vùng ccủa các vliu bán dn

-    Sự thay đổi ca hàlưng hemoglobin, melanin trong cámu sinh hc 

-    Và nhiu ứng dụng khác

 

Bài viết liên quan

BẠN ĐÃ VỆ SINH KÍNH HIỂN VI ĐÚNG CÁCH CHƯA?

Kính hiển vi dễ dàng bị dính bẩn chỉ sau một vài giờ sử dụng. Giữ thiết bị sạch sẽ là một cách để ké...

GẮN CAMERA KỸ THUẬT SỐ VÀO KÍNH HIỂN VI SOI NỔI CỦ...

Một thực tế rất phổ biến là chụp ảnh tĩnh các mẫu vật quan sát bằng kính hiển vi ngày càng phổ biến...

Các câu hỏi thưởng gặp về kính hiển vi (Phần 1)

Các câu hỏi thưởng gặp về kính hiển vi (Phần 2)